Выполнение
анализа в соответствии с ГОСТ ИСО 6974-7 «Газ природный.
Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой
неопределенности.
Часть 7 Методика выполнения измерений молярной
доли компонентов»
с использованием системы UniChrom
Введение
Возможность программного обеспечения UniChrom позволяет создать единый стиль выполнения измерений компонентного состава и расчета основных инспектируемых параметров природного горючего газа в соответствии с ИСО 6974.1:2000 - ИСО 6974.6:2002 и дополнительной частью ГОСТ_.7-200_ под общим названием "Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности" и ИСО 6976:1995 "Газ природный. Вычисление теплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе на основе компонентного состава" на хроматографах различных фирм, производителей аналитического оборудования.
Для унификации процедуры выполнения измерений предлагается воспользоваться специализированным шаблоном системы UniChrom. Данный шаблон Natural Gas Analysis Templates after ISO 6974 - rus.uwb (zip 1.0Mb), который представляет собой один файл, позволяет хранить метод/методы управления прибором, аналитические данные, метод/методы обработки, градуировки, результаты испытаний исследуемой пробы/проб, audit trail log, данные GLP в одном файле. Имеется возможность реализовать принцип, когда все измерения за 1 смену выполненные 1 оператором хранятся в 1 файле.
Схематично процедура измерений состоит из записи хроматограмм аттестованных газовых смесей для построения градуировочных зависимостей и записи хроматограмм исследуемых газовых смесей на «углеводородной» колонке и на колонке с молекулярными ситами на детекторе по теплопроводности (ДТП), записи на «углеводородной» колонке на пламенно-ионизационном детекторе (ПИД), генерирование итогового отчета.
Испытание аттестованной смеси
Проводятся записи хроматограмм аттестованной газовой смеси на ПИД И на ДТП. В 1-ом и во 2-ом слоях должны быть записаны характерные хроматограммы аттестованной газовой смеси на «углеводородной» колонке на ПИД и ДТП. Во 3-м слое должна быть записана характерная хроматограмма на ДТП на колонке с молекулярными ситами.
Данные три хроматограммы впоследствии используются в качестве библиотек и по ним выполнятся идентификация записываемых хроматограмм. На библиотечных хроматограммах должны быть указаны все возможные встречающиеся пики.
Слои/хроматограммы с номерами 1, 4, 7, 10, 13, 16 зарезервированы для записи хроматограмм аттестованной смеси на «углеводородной» колонке на ПИД, слои с номерами 2, 5, 8, 11, 14, 17 зарезервированы для записи хроматограмм аттестованной смеси на «углеводородной» колонке на ДТП, слои с номерами 3, 6, 9, 12, 15, 18 зарезервированы для записи хроматограмм аттестованной смеси на колонке с молекулярными ситами на ДТП. Всего зарезервировано для записи хроматограмм 6 триад слоев. Первая из них используется как библиотечная.В закладке Калькулятор ПО UniChrom на основе измеренных данных аттестованной смеси рассчитываются градуировочные коэффициенты и метрологические параметры исследуемых компонентов в соответствии с ГОСТ_.7-200_ "Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности".
Встроенный калькулятор системы UniChrom представляет собой электронную таблицу в стиле широко известных табличных калькуляторов OpenOffice.ORG Calc или Microsoft Excel. Таблица сохраняется вместе с файлом метода и может быть использована для промежуточных или статистических вычислений с использованием данных из нескольких проведенных анализов. Перечёт формул на листе осуществляется при изменении ячейки, для всех ячеек, от неё зависящих.
Испытание исследуемой смеси
Открывают заготовленный шаблон Natural Gas Analysis Templates after ISO 6974 - rus.uwb (zip 1.0Mb). Нажимают кнопку подготовки к измерению. Автоматически производится подготовка трех слоев к измерению соответствующих хроматограмм от трех детекторов. В прибор автоматически заносится ранее подготовленный метод/методика управления прибором. По окончании измерения исследуемой пробы в закладке Калькулятор рассчитываются средние значения концентраций и метрологические параметры исследуемых компонентов в соответствии с ГОСТ_.7-200_ "Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности".
Рис.
2. В 1 одном файле наряду с измеренными хроматограммами хранятся и
все методические параметры работы хроматографа, которые можно
просмотреть и отредактировать в закладке ГХ-инструмент.
Рис.
3. В закладке Сигналы
для каждого детектора можно назначить свой цвет регистрируемой
хроматограммы.
Рис. 4.
В закладке Инфо
можно занести сопроводительную информацию и полезные комментарии в
формате rtf.
Рис.
5. Для каждого детектора можно создать свой сценарий обработки
хроматограмм.
Рис.
6. В закладке Градуировка
представлены
параметры градуировочных характеристик.
Градуировка прибора и выполнение измерений анализируемого образца
Результаты градуировки прибора в соответствии с п. 9.5. ГОСТ_.7-200_ "Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности", а также обработка и оформление результатов измерений в соответствии с п. 11 происходит в закладке Калькулятор ПО UniChrom.
Рис. 7. В закладке Калькулятор представлены результаты градуировки и испытаний исследуемой пробы.
Рис.
8. Продолжение просмотра закладки Калькулятор.
Рис.
9. Окончание просмотра закладки Калькулятор.
Рис.10. С помощью технологии OLE Automation в заранее заготовленный шаблон Natural Gas Analysis Templates after ISO 6974 - rus.xls имеется возможность передачи всех необходимых данные из ПО UniChrom. Как следствие, имеется возможность формировать итоговые отчеты и в среде MS Excel.
Заключение
В соответствии с требованиями GLP (Good Laboratory Practice) имеется возможность в одном файле, в рабочей книге Unichrom, хранить всю информацию о проведенных исследованиях оператором за целую смену. В этот файл входят:
- данные об использованных рабочих режимах прибора, - библиотеки для идентификации исследуемых компонентов, - градуировочные коэффициенты и все градуировочные хроматограммы, которые отражают все этапы проведения градуировки, - все слои с хроматограммами, использованными для выполнения оперативного контроля качества выполнения процедуры измерений, - все слои с хроматограммами испытания исследуемых проб.Реализован стиль работы: 1 эксперт – 1 смена – 1 файл.
Все данные по выполненным испытаниям можно заносить в «Журнал учета проведенных анализов» как непосредственно после завершения измерения каждого образца, так и в конце смены.
По результатам выполненных измерений можно сгенерировать итоговые отчеты установленной формы как непосредственно после каждого измерения, так и в любое время после окончания смены. В архив для последующего длительного хранения переносится 1 файл с измерениями 1 эксперта за 1 смену. Размер архивного файла, из расчета 36 хроматограмм (12 испытаний) за 1 смену, составляет около 10 Мб. В связи с завершением 1-го этапа по внедрению в закладку Калькулятор наиболее востребованных функций статистической обработки и форматирования текста появляется возможность непосредственно в UniChrom формировать итоговый отчет произвольной формы. В качестве примера ниже приведена экранная копия закладки Калькулятор с формой отчета по проведению метрологической поверки хроматографического комплекса.
Рис.11.
Закладка Калькулятор
с
подготовленной формой для проведения метрологической поверки
хроматографического комплекса.
Возможные совпадения фамилий, имен и названий учреждений являются случайными.