::: UniChrom BEL RUS DEU ENG
Галоўная старонка / Прадукцыя / < Назад 

Алгарытм выканання паверкі храматографаў з сістэмай UniChrom

Працэдура паверкі храматаграфічнага комплексу, які складаецца з серыйнага храматографа і сістэмы UniChrom, складаецца з наступных крокаў:

    1. Апрабаванне. Мэта гэтага этапу - атрымаць працоўную сістэму. Храматаграфічны пік павінен быць адрозны і паўтараны ў паслядоўных уводах кантрольнага рэчыва. Калі гэтыя ўмовы не выконваюцца, то храматаграфічная сістэма павінна наладжвацца або рамантавацца.
    2. Рэгістрацыя базавай лініі ў ізатэрмічных умовах для азначэння велічыні дрэйфу базавай лініі і ўзроўня шумоў.
    3. 12 паслядоўных уводаў кантрольнага рэчыва для азначэння адносных СКО ад сярэдняга значэння (ОСКОСЗ) часу ўтрымліванні, вышыні і пляцы піка.
    4. 12 паслядоўных уводаў кантрольнага рэчыва праз 48 гадзін, для азначэння ОСКОСЗ часу ўтрымліванні, вышыні і пляцы. Азначэнне ўзнаўляльнасці гэтых велічынь. Лік 12 уводаў кантрольнага рэчыва абрана з запасам, каб была магчымасць абраць 10 лепшых вымярэнняў.
    5. Файл дадзеных з 27 храматаграмамі ўтрымоўвае ўсю неабходную інфармацыю для фармавання выніковага зняволення аб паверцы.

Для палягчэння працэдуры выканання методыкі паверкі храматографа з сістэмай UniChrom маецца пакет, які складаецца з двух файлаў-шаблонаў.

Апісанне працэдуры падрыхтоўкі і правядзенні паверкі прыведзена ў файле Chromatograph Validation Templates Description- rus.pdf

Файл Chromatograph Validation Template - rus.uwb уяўляе сабой адмыслова нарыхтаваны пакет храматаграм, у якім маецца храматаграма-бібліятэка для ідэнтыфікацыі ўсіх наступных вымераных падчас паверкі храматаграм, нарыхтаваныя пласты для вымярэнняў з мэтай азначэння параметраў збежнасці, узнаўляльнасці, азначэнні ўзроўня шуму і мінімальнай мяжы выяўлення.

Файл Chromatograph Validation Templates - rus.xls уяўляе сабой шаблон  справаздачы ў фармаце MS Excel з нарыхтаванымі старонкамі, у якіх выконваюцца неабходныя статыстычныя разлікі па азначэнні ўзроўня шуму нулявога сігналу прыбора, разліку мінімальнай мяжы дэтэктавання для абранага тыпу дэтэктара, разліку адносных СКО ад сярэдняга значэння (ОСКОСЗ) выходных сігналаў дэтэктара. Усе старонкі шаблону ўяўляюць сабой адрэдагаваныя формы справаздачы па паверцы ў адпаведнасці з рэгіянальным метралагічным заканадаўствам.

Паказаныя вышэй два файла зручна размясціць, напрыклад, у тэчку па адрасе C:\UniChrom\Chromatograph Validation Templates – rus.

Для перадачы дадзеных з UniChrom у вочкі шаблону Chromatograph Validation Templates - rus.xls з дапамогай тэхналогіі OLE Automation выкарыстоўваецца сэрвіс Unichrom.xla.

Пачынальна з 2008 гады ў UniChrom дададзеная закладка Калькулятар.  Графічны інтэрфейс дадзенай закладкі вонкава нагадвае ўсім добра вядомы пакет MS Excel. Дадзеныя ў якія вылічаюцца вочкі (Executed Cells - Excel) закладкі Калькулятар перадаюцца аналагічнай выявай, як і ў выпадку шаблону  Chromatograph Validation Templates - rus.xls. Як следства, усе метадычныя напрацоўкі, выкананыя з дапамогай прыкладанняў MS Excel, могуць быць лёгка перанесеныя ў Калькулятар проста аперацыяй капіявання вылучаных вочак з шаблону Chromatograph Validation Templates - rus.xls.

Ніжэй прыведзеныя прыклады шаблонаў і ілюстрацыі для правядзення паверкі наступных газавых храматографаў з рознымі дэтэктарамі:

вадкаснага храматографа Милихром-6 (Милихром-5, Милихром-4)

сістэмы капілярнага электрафарэзу PrinCE з кондуктометрическим дэтэктарам


Экранная копія UniChrom з закладкай Храматаграма. Абраны маштаб храматаграмы з зарэгістраваным шумам дэтэктара так, каб было навочна відаць размах узроўня шуму.


Для перадачы дадзеных з UniChrom у шаблон Chromatograph Validation Templates – rus.xls досыць націснуць кнопку .

 

Старонка справаздачы па азначэнні статыстычных характарыстак шуму храматографа.

Так выглядае ў MS Excel старонка справаздачы па азначэнні ОСКОСЗ выходнага сігналу і мінімальнай мяжы дэтэктавання храматографа.


Старонка справаздачы па азначэнні ОСКОСЗ выходнага сігналу і мінімальнай мяжы дэтэктавання храматографа.


Старонка справаздачы па азначэнні ОСКОСЗ выходнага сігналу храматографа праз 48 гадзін.

Старонка справаздачы з выніковым пратаколам паверкі храматографа.


Форма шаблону па паверцы лёгка можа быць перабудаваная Карыстачом у адпаведнасці з патрабаваннямі рэгіянальных органаў госнадзора ў вобласці метралогіі. Так выглядае шаблон для паверкі храматографа Кристалл5000.ТИД. Апрабаванне. Даследаванне статыстычных характарыстак шуму.


ТИД. Збежнасць. Азначэнне мінімальнай мяжы дэтэктавання.


Прыведзеныя вышэй старонкі метралагічнай справаздачы ў MS Excel могуць быць згенераваныя непасрэдна ў UniChrom у закладцы Калькулятар. Без прыцягнення MS Office. Маецца магчымасць на адной старонцы прадставіць усё эксперыментальна вымераныя дадзеныя і правесці статыстычны разлік усіх неабходных параметраў паверкі.

Важна адзначыць, што ўся інфармацыя аб праведзенай паверцы, як то ўсе вымераныя храматаграмы, уключаючы запісаны шум прыбора, налады рэжымаў прыбора, выкарыстаныя пры правядзенні паверкі, час рэгістрацыі эксперыментальных дадзеных, усе статыстычныя апрацоўкі атрыманых дадзеных захоўваюцца ў адным файле. Тым самым, UniChrom дазваляе рэалізаваць асноўныя прынцыпы GLP і CFR Part 11.

У файле СТБ 1287-2001 «Храматографы аналітычныя газавыя з сістэмай рэгістрацыі, апрацоўкі і захоўванні спектраметрычнай інфармацыі ЮНИХРОМ-97. Методыка паверкі» знаходзіцца вытрымка з апісання методыкі паверкі па дзяржаўным стандарце РБ.

Прыклады правядзення паверкі з добра вядомымі і найболей распаўсюджанымі газавымі храматографамі вытворчасці ЗАТ «Хроматэк» прадстаўленыя ў наступных файлах:

Магчымыя супадзенні прозвішчаў, імёнаў, назоваў устаноў з'яўляюцца выпадковымі.

Гатовыя адказаць на пытанні па прыведзеных матэрыялах.